硫酸盐体系三价铬镀铬工艺及镀层性能的研究,

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硫酸盐体系三价铬镀铬工艺及镀层性能的研究

而做工讲究的铜质镀铬镀层为28微米厚,其结构紧密,镀层均匀,使用效果好。

刘小珍,李昕,许路坤,王刚

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(1.上海应用技术学院化工系,上海200235;2.上海海洋大学食品学院,上海200090)

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本文采用硫酸盐体系,并将草酸和另一种配位剂复配作为配位剂进行三价铬镀铬。研究了工艺条件对铬镀层硬度的影响,分别用X射线衍射法和扫描电镜法等研究了镀层的晶形、形貌和成分等。

1、实验

1.1、试样制备

实验以100mm×33mm×1mm的DSA板为阳极,以40mm×25mm×0.5mm的不锈钢为底材。在电沉积前,对不锈钢基体进行0#——6#的金相砂纸打磨、化学除油、稀酸浸蚀及活化等前处理,以增强镀层与基体的结合强度。

1.2、镀液组成及工艺条件

镀液组成:CrK2·12H2O 200——400g/L,NaF30——50g/L,Al23·18H2O150——300g/L,Na2C2O430——50g/L,配位剂30——50g/L。工艺条件:温度25——45℃,电流密度28——45A/dm2,磁转子搅拌速率400r/min。

1.3、测试方法

采用401MVDTM型维氏显微硬度计测量镀层的显微硬度,载荷为50g,加载时间为15s,取5点平均值作为镀层的显微硬度。

采用TRB01-02539型销-盘式摩擦磨损试验机,考察复合镀层的摩擦磨损性能。测试条件:室温,干摩擦,空气相对湿度%,温度为℃;摩擦副为直径6mm的小球,材质为100Cr6;载荷为5N,摩擦速率为0.12m/s,磨痕半径为5mm,转速为5000r/min。试样前后均经丙酮清洗,用BS224S型电子分析天平测定试样的磨损质量损失。

用日本理学D/max2200型全自动X射线衍射仪,对镀层进行结构分析。测试条件:阳极为铜靶(λ=15.4056nm),管电压40kV,管电流20mA,2θ扫描范围10°——80°,扫描速率5°/min。

采用FEIQuanta200FEG场发射环境扫描电子显微镜,观察镀层的表面形貌。

2、结果与讨论

2.1、镀液的pH值对镀层硬度的影响

镀液温度为35℃,电流密度为28A/dm2,电镀时间为30min,镀层为光亮银白色。图1为镀液的pH值对镀层硬度的影响。

由图1可知:镀液的pH值在1.9——2.9范围内,镀层的硬度变化不大;pH值为2.4时,镀层的硬度为最大值7370MPa;pH值在2.9——3.6范围内,镀层的硬度逐渐变小。

2.2、镀液的温度对镀层硬度的影响

在溶液的pH值为2.4,电流密度为28A/dm2,电镀时间为30min的条件下,研究了镀液的温度对镀层硬度的影响,如图2所示。由图2可知:镀层的硬度随温度的上升而增加,从6690MPa逐渐增加到7650MPa。

2.3、电流密度对镀层硬度的影响

在溶液的pH值为2.4,镀液温度为45℃,电镀时间为30min的条件下,研究了电流密度对镀层硬度的影响,如图3所示。由图3可知:电流密度在28——45A/dm2范围内,镀层的硬度随电流密度的上升而增加,从7650MPa逐渐增加到7740MPa。导致硬度增加的原因可能是电流密度提高使得阴极极化增强,阴极极化的增强导致镀层颗粒越细。细的颗粒比粗大的颗粒的硬度要高。

2.4、热处理温度对镀层硬度的影响

在溶液的pH值为2.4,镀液温度为45℃,电镀时间为30min,电流密度为45A/dm2的条件下,镀层分别在25℃,200℃,250℃,300℃和350℃下热处理2h,常温退火。热处理温度对镀层硬度的影响,如图4所示。由图4可知:热处理温度在25——350℃范围内,随着热处理温度的提高,镀层的硬度逐渐增加,从7740MPa逐渐增加到9450MPa。热处理温度为350℃时,镀层的颜色略发黄。

2.5、镀层的摩擦性能

在溶液的pH值为2.4,镀液温度为45℃,电镀时间为30min,电流密度为45A/dm2的条件下,镀层的摩擦系数为0.816,磨损量仅为0.03mg,镀层具有较好的耐磨性。

2.6 镀层结构

在溶液的pH值为2.4,镀液温度为45℃,电镀时间为30min,电流密度为45A/dm2的条件下,镀层分别在25℃,200℃,250℃,300℃和350℃下热处理2h,常温退火。不同热处理温度时镀层的X射线衍射图,如图5所示。由图5可知:常温时,镀层呈非晶态。热处理温度在25——350℃范围内,2θ=44.166°处的衍射峰,逐渐由宽变窄,对应于单斜Cr晶格晶面;2θ=64.529°和2θ=74.455°处的衍射峰逐渐形成,对应于单斜Cr晶格和晶面,镀层由非晶态向晶态转化。镀层的硬度增加的原因可能是镀层由非晶态向晶态转化所致。

2.7、镀层的微观形貌

图6为镀层分别在25℃,200℃,250℃,300℃和350℃下热处理2h,常温退火的扫描电镜照片。由图6可知:热处理温度在25——350℃范围内,随着热处理温度的升高,镀层表面的裂痕密度和深度变大。这是由于镀层在25——350℃范围内进行热处理时,镀层由非晶态向晶态转化所致。

3、结论

硫酸盐体系三价铬镀铬,溶液的pH值为2.4,镀液温度为45℃,电流密度为45A/dm2时,镀层的硬度为7740MPa,镀层为光亮银白色。

镀层分别在25℃,200℃,250℃,300℃和350℃下进行热处理,镀层的硬度逐渐变大,从7740MPa逐渐增加到9450MPa。镀层的硬度增加的原因可能是镀层由非晶态向晶态转化所致。

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